Cerâmica Industrial
https://www.ceramicaindustrial.org.br/article/doi/10.4322/cerind.00062025
Cerâmica Industrial
Regular Cerâmica técnica

Síntese e caracterização de um catalisador contendo a fase perovskita La₀.₂Mg₀.₈NiO₃ para reforma a seco de biogás

Synthesis and characterization of a catalyst containing the La₀.₂Mg₀.₈NiO₃ perovskite phase for dry reforming of biogas

Síntesis y caracterización de un catalizador que contiene la fase perovskita La₀.₂Mg₀.₈NiO₃ para el reformado en seco de biogás

Rodrigo Arbey Muñoz Meneses, Roseany de Vasconcelos Vieira Lopes, Manuel Nascimento Dias Barcelos Júnior, Juliana Petrocchi Rodrigues, Grace Ferreira Ghesti

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Resumo

O catalisador contendo La, Mg e Ni foi sintetizado pelo método dos precursores poliméricos para aplicação como catalisador na reforma a seco de biogás. A síntese foi realizada pela mistura de ácido cítrico e etilenoglicol em uma razão mássica de 1:4. As análises térmicas (DSC e TG) indicaram que um tratamento térmico a 500 °C por 2 horas seria suficiente para remover o conteúdo orgânico e produzir o material cerâmico. A difração de raios X confirmou a formação do composto La₀.₂Mg₀.₈NiO₃ do tipo perovskita com presença maioritária da fase cúbica Mg0.5Ni0.5O. A microscopia eletrônica de transmissão revelou nanopartículas aglomeradas com tamanhos abaixo de 50 nm. Testes catalíticos preliminares mostraram alta atividade, conforme indicado pela deposição significativa de material carbonoso na superfície do catalisador após curtos tempos de reação (30, 45 e 70 minutos). As análises de FTIR do biogás antes e depois da reforma sugeriram a ocorrência de reações catalíticas entre o metano e o dióxido de carbono, evidenciadas pelo aparecimento de uma banda relacionada às ligações C–O em 2400 cm⁻¹. A análise por espectroscopia Raman do catalisador após as reações de reforma confirmou as bandas características de carbono grafítico/nanotubular.

Palavras-chave

Síntese, reforma a seco, biogás, catalizador.

Abstract

A catalyst containing La, Mg, and Ni was synthesized using the polymeric precursor method for application as a catalyst in dry biogas reforming. The synthesis was carried out by mixing citric acid and ethylene glycol in a mass ratio of 1:4. Thermal analyses (DSC and TG) indicated that a heat treatment at 500 °C for 2 hours would be sufficient to remove the organic content and produce the ceramic material. X-ray diffraction confirmed the formation of the perovskite-type La₀.₂Mg₀.₈NiO₃ compound with a major presence of the cubic phase Mg₀.₅Ni₀.₅O. Transmission electron microscopy revealed agglomerated nanoparticles with sizes below 50 nm. Preliminary catalytic tests showed high activity, as indicated by the significant deposition of carbonaceous material on the catalyst surface after short reaction times (30, 45, and 70 minutes). FTIR analyses of biogas before and after reforming suggested the occurrence of catalytic reactions between methane and carbon dioxide, evidenced by the appearance of a band related to C–O bonds at 2400 cm⁻¹. Raman spectroscopy analysis of the catalyst after the reforming reactions confirmed the characteristic graphitic/nanotubular carbon bands.

Keywords

Synthesis, dry reforming, biogas, catalyst.

Resumen

Se sintetizó un catalizador que contenía La, Mg y Ni mediante el método de precursor polimérico para su aplicación como catalizador en el reformado de biogás seco. La síntesis se llevó a cabo mezclando ácido cítrico y etilenglicol en una proporción másica de 1:4. Los análisis térmicos (DSC y TG) indicaron que un tratamiento térmico a 500 °C durante 2 horas sería suficiente para eliminar el contenido orgánico y producir el material cerámico. La difracción de rayos X confirmó la formación del compuesto La₀.₂Mg₀.₈NiO₃ de tipo perovskita con una presencia mayoritaria de la fase cúbica Mg₀.₅Ni₀.₅O. La microscopía electrónica de transmisión reveló nanopartículas aglomeradas con tamaños inferiores a 50 nm. Las pruebas catalíticas preliminares mostraron una alta actividad, como lo indica la deposición significativa de material carbonoso sobre la superficie del catalizador después de tiempos de reacción cortos (30, 45 y 70 minutos). Los análisis FTIR del biogás antes y después del reformado sugirieron la ocurrencia de reacciones catalíticas entre el metano y el dióxido de carbono, evidenciadas por la aparición de una banda relacionada con los enlaces C-O a 2400 cm⁻¹. El análisis por espectroscopia Raman del catalizador después de las reacciones de reformado confirmó las características bandas de carbono grafíticas/nanotubulares.

Palabras clave

Síntesis, reformado seco, biogás, catalizador.

Submetido em:
15/08/2025

Revisado em:
22/10/2025

Aceito em:
30/10/2025

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